油籽饼粕

一、范围

本方法适用于出口油籽饼粕的粗纤维含量的测定。


二、定义

粗纤维指在本方法规定的操作条件下,不溶而又可燃的那部分物质,以质量分数表示。


三、原理

将试样粉碎、脱脂后,用标准浓度的硫酸溶液煮沸,分离并冲洗不溶的残渣。然后用标准浓度的氢氧化钠溶液煮沸残渣,最后分离、冲洗、干燥和称重,并扣除灰分重。


四、试剂

(1)氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.313mol/L±0.005mol/L,相当于1.25%(质量分数)。

(2)硫酸标准溶液:c(H2SO4)=0.128mol/L±0.003mol/L,相当于1.25%(质量分数)。

(3)石棉:将酸洗石棉在1.25%氢氧化钠标准溶液里煮沸30min,过滤,再用1.25%硫酸标准溶液洗一次,最后用热蒸馏水洗至中性。

(4)95%乙醇(分析纯)。

(5)乙醚(分析纯)。


五、仪器设备

检测实验室常规仪器设备。


六、操作步骤

(1)称取试样

视纤维素含量多少,称取试样0.30g~3.00g,其量应相当于含有粗纤维0.03g~0.15g。

(2)脱脂

对于脂肪含量超过10%的样品,需首先脱脂。

将试样置于消化器中,加入适量的乙醚,装上回流冷凝器,连续提取1h~2h,然后倾析去掉溶剂。再加少量溶剂清洗试样.再倾析去掉溶剂。注意不能损失样品,洗后为了除掉剩余的溶剂,可将脱脂试样及容器在80℃以内干燥(也可用测定脂肪后的残渣测定纤维素,但在计算结果时,应考虑脱脂的质量损失)。

(3)酸处理

在装有试样的消化瓶中,加人200mL.预先在回流装置下煮沸的硫酸标准溶液,立即将消化瓶连接于冷凝管上,然后加热,使烧瓶内容物在1min内煮沸并继续徐徐准确沸腾30min。在此消化期间,约每隔5min摇动烧瓶一次,使内容物充分混合并冲下附着在瓶壁上的残渣。在30min终了时,停止加热,立即用减压过滤装置经由布氏漏斗中的双层滤布过滤,用约95℃蒸馏水洗涤直至洗过液不再呈酸性(可用石蕊试纸试验)。将滤布上的残渣全部移人原消化瓶内。

(4)碱处理

加入200mL预先在回流装置下煮沸的氢氧化钠溶液,同酸处理法加热微沸30min后,再用减压过滤装置经由布氏漏斗中的双层滤布过滤,并用95℃蒸馏水洗涤至中性。将滤布上的残渣全部移人预先铺有致密的石棉薄层,并于550℃士15℃灼烧1h的古氏坩埚内,并用热蒸馏水将粘在滤布上的残渣洗入古氏坩埚,减压抽干。

(5)溶剂洗涤

先用20mL~25mL热乙醇(50°C~60°C)分三次洗涤残渣,再用20mL~25mL乙醚分三次洗涤,抽净残留乙醚。

(6)干燥与灰化

先将古氏坩埚连同残渣在130C土2C的烘箱中烘2h,于干燥器内冷却至室温并称重,准确至0.5 mg;再将其置于550°C士15°C的高温炉中灰化,直至含碳物完全被烧尽。于干燥器内冷却至室温并称重。同一样品进行两个平行试验。


七、结果计算

按下式计算粗纤维含量F,其数值以%表示。

计算公式

式中:m1——干燥后残渣及其容器的质量,g;
m2——灰化后残渣及其容器的质量,g;
m——试样的质量,g。
用下式换算其以干态基础计的纤维素含量Fm,其数值以%表示。

计算公式

式中:ω——水分和挥发物的质量分数。
取两次测定结果的算术平均值为检验结果,结果表示至小数点后两位。


八、允许差

若粗纤维含量低于2%时,平行双试验结果之绝对差值不应超过0.10%;若粗纤维含量高于2%时,两结果之相对差值不应超过5%。

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