本文介绍了胶散分组法检测土壤,详细描述了胶散分组法的测定方法、测定的实验步骤及其注意事项。

方法原理

通过钙镁离子和铁铝氧化物为键桥形成的有机无机复合体是土壤中两种重要类型的有机无机复合体,前者可用中性氯化钠溶液拆开,称为G1组复合体;后者联结得比较牢固,不能用氯化钠拆开,只有用稀碱溶液或钠质研磨处理才能分散,称为G2组复合体,当然,在没有经过溶液处理前还有直接分散于水中的G0组复合体。根据司笃克斯公式,可以在一定温度时间和沉降深度的条件下提取土壤中小于10 pm的复合体。据此,可依次分离出G0组、G1组和G2组有机无机复合体。表11-1也列出了小于10pμm胶散复合体沉降10cm所需时间。

仪器及设备

高型烧杯:1000mL;带孔搅拌器;记时表。虹吸吸管:带橡皮球的玻璃棒,巴氏遭管:干燥箱或红外灯。

试剂

1.盐酸溶液[c(HCl)= 0.5 mol • L-1]:吸取41.7 ml.的浓盐酸(HCI,ρ=1.19g • cm-3,化学纯),用蒸馏水稀释至1000 mL。

2.硝酸银溶液[c(AgNO3)= 0.1 mol • L-1]:称硝酸银(AgNOs3,化学纯)1.7g溶于100 mL蒸馏水中,保存于棕色瓶中。

3.氯化钠溶液[c(NaCl)= 1 mol • L-1]:称氯化钠58.5g溶于水中,稀释至1 L。

4.乙酸溶液[ φ(CH3COOH)= 10%,]:吸收10 mL冰乙酸加人90 mL蒸馏水中混合均匀。

5.草酸铵溶液{ρ[(NH4)2C2O4]= 40g • L-1}:称4g草酸铵溶于水中,稀释至100 ml。

6.盐酸溶液(1 : 9):吸取10 mL盐酸加入90 mL蒸馏水中混合均匀。

7.氯化钙溶液[c(CaCl2)=0. 5 mol • L-1]:称无水氯化钙13.9g溶于水中,稀释至250 mL。

操作步骤

称取未过筛的风干土40.0g(注1))置于10000 ml高型烧杯中,加蒸馏水配成不超过40g • L-1的悬液。在高型烧杯距杯底5 cm处(虹吸管的吸嘴高度为5 cm)的外壁划一条底线,再向上10 cm划另_条线(即杯中悬浊液深度为15 cm,而有效虹吸深度为10 cm)。接着用底面带孔的不锈钢搅拌棒,先将杯底的土壤搅起,然后上下搅拌悬液1 min,一般搅拌速度为上下各30次,立即记录开始沉降的时间,并测量悬液温度。根据温度,查出小于10 μm粒级颗粒沉降10 cm所需的时间。在规定时间前0. 5 min,将虹吸管轻轻地插人烧杯底部,从10cm深度吸出小于10μm的复合体。继续向高型烧杯中加人蒸馏水至上刻度,重复上述过程,直至悬浊液接近澄清。提取部分即G0组复合体。对于石灰性土壤,分离G0组后剩余的土壤,先滴加盐酸溶液(试剂1)分解土壤中的碳酸盐,直至无气泡为止。然后将土壤移至铺有滤纸的平板漏斗中,用蒸馏水洗去多余的盐分,直至滤液用硝酸银检验无C1-为止,再把土壤洗回到高型烧杯中,按上述提取G0组步骤,分离出碳酸钙胶结的G0-a组复合体。计算时可将G0-a组与G0组合并,统称G0组。

剩余土壤移至铺有滤纸的平板漏斗中,用氯化钠溶液(试剂3)淋洗,直至滤液无钙离子反应(注2),然后用蒸馏水洗涤至滤液用硝酸银检验无无C1-为止,经脱钙处理的土壤洗回烧杯中,加水至刻度,按提取G0步骤,分离出G1组复合体。

剩余土壤移至瓷蒸发皿中,澄清后倾去过多水分,用带橡皮头的玻棒研磨糊状物5min,加人一定量的蒸馏水搅拌混匀,放置约5min后,将悬浊液倒回烧杯中。如此反复操作,直至瓷蒸发M皿中的残余土加水研磨不显混浊为止。收集在高型烧杯中的悬浊液,加水至刻度,按提取G0步骤,分离出G2组复合体。

将上述分离所得的G0、G1和G2组悬浊液直接用巴氏滤管抽干,在温度不超过40℃的干燥箱或红外灯下烘干.过筛备用,供测定各组复合体性质用。如果只测定各组复合体的数量,则可通过加少量盐酸(1 : 9)或氯化钙溶液(试剂7)使颗员粒聚沉,在50℃-60℃下烘干,称重.换算成占风千土重的百分数。

结果计算

胶散分组法计算公式

允许偏差

重复3次,重复间的相对误差小于10%,且G0、G1、G2和残渣的质量总和与原始样品质量的相对误差小于5%。

注意事项

1.用手将原状风干土样剥碎成0.5 cm~1 cm大小。

2.检查钙离子的方法:取滤液约5mL,滴加数滴乙酸溶液(试剂4)至微酸性,加几滴草酸铵溶液(试剂5),若有草酸钙白色沉淀,表示钙离子存在,若无白色沉淀,表示滤液中无钙离子。

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