一、概述
微塑料,指的是直径小于5毫米的塑料碎片和颗粒;是形状多样的非均匀塑料颗粒混合体。因其体积小、比表面积大,故也是一种造成污染的主要载体。
2004年，英国普利茅斯大学的汤普森等人在《科学》杂志上,首次提出了“微塑料”的概念;经过近20年的研究,人们已经在自然水体、土壤、动植物、人体等各种环境样本中发现了微塑料的存在。随着研究的深入,微塑料检测方法也在不断的完善和升级。
卡文思在微塑料检测领域,有丰富的样本检测案例,可为各课题组提供专业的、个性化的技术方案和检测服务。
二、土壤微塑料分离方案
土壤是一个非均相的复杂介质，当微塑料进入土壤环境中后会与土壤中的有机物等结合形成土壤团聚体，增加了土壤微塑料分离的难度。
通过对土壤和污泥样品进行重力浮选之前，先用30%的H2O2氧化消解（70°C）去除土壤有机质，可显著提高土壤和污泥中微塑料的提取效率。
推荐的土壤和污泥中微塑料提取方案为：
在70℃条件下使用30%的H2O2预消解去除有机质，用饱和NaI溶液进行重力浮选，并在70℃条件下用30%的H2O2+H2SO4对提取样品作进一步氧化消解以去除重力浮选上来的其他杂质。
1、测定几种常见微塑料
对处理后的样品消解，将样品浓缩后滴加于Py-GCMS的进样坩埚中，待坩埚中的溶剂完全挥发后，对其进行上机测试。
通过Py-GCMS定量样本中几种常见微塑料，包括，包括聚苯乙烯（PS）、聚乙烯（PE）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚碳酸脂（PC）、尼龙6（PA6）、尼龙66（PA66）
2、测定微塑料微观形态
处理后的溶液进行真空抽滤，将得到的滤膜浸入乙醇溶液中进行超声处理，使得滤膜上的物质分散在乙醇溶液中。将乙醇溶液中的滤膜取出，用乙醇多次清洗滤膜后将乙醇溶液浓缩，继而将乙醇溶液滴加在高反玻璃上，待乙醇完全挥发后进行 激光红外LDIR 的测试。
LDIR的测试：选择颗粒分析模式，选择微塑料谱库建立方法，设置自动测试方法（匹配度>0.65，粒径范围 20-500 μm），进行测试。
三、仪器
Thermo Scientifc ISQ 7000 气相色谱质谱联用仪
Frontier Lab EGA/PY-3030D 热裂解仪，配备Auto-Shot Sampler（AS-1020E）自动进样器
四、微塑料定性分析
将浓缩后的微塑料溶液转移至热裂解样品杯中，低温烘干有机溶剂，然后上机测试。得到不同微塑料热裂解气质联用谱图。
图1 聚乙烯PE热裂解色谱图、特征离子142m/z提取离子谱图
图2 特征峰正癸烷质谱图
五、微塑料定量分析
微塑料进行定性分析后，也可进行定量分析。根据PE、PP、PS、PET四种微塑料的特征裂解碎片的峰面积建立标准曲线，进行定量测定，可得到微塑料中不同成分的含量。
分别取少量粉碎好的聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚苯乙烯PS、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET颗粒加热超声溶解在三氯甲烷/甲苯/ 四氢呋喃特制混合溶剂中，制成一定浓度的母液（母液浓度不可过大，否则不易溶解）。然后分别移取不同体积的母液， 转移至热裂解样品杯中，使样品杯中的聚合物质量分别为2.0、5.0、10.0、15.0、20.0ug。使用热裂解气质联用仪测试，根据每种塑料的特征碎片，绘制标准曲线。
聚乙烯校正曲线
六、邻苯二甲酸酯类物质测定之间的关系
土壤微塑料分布与邻苯二甲酸酯类物质之间的关系，邻苯二甲酸酯（PAEs）作为一种半挥发性有机化合物，具有一定内分泌干扰活性，被广泛应用于食品包装材料、塑料制品和农药等中。设施农业中地膜等塑料制品及农药化肥的高强度使用，一定程度上可造成微塑料与PAEs的共污染。
使用金属材质采样器具，采集后应保存于已清洗净的广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶中（盖子部分并用铝箔包裹以消除干扰），运输过程中应避光、密封、冷藏，尽快运回实验室分析，如暂不能分析，应在4℃以下冷藏、避光和密封保存，保存时间不超过7d。
推荐提取方案：
（1）称取适量样品，放入真空冷冻干燥仪中进行干燥脱水。干燥后的样品直接研磨、过筛。然后称取10g(精确到0.01g)样品，全部转移至锥形瓶中待用。加入20mL乙酸乙酯，超声提取30min，静置5min，收集上清液，合并上清液，待净化。
（2）净化：使用CNW PAEs检测玻璃萃取柱进行净化，向柱中加入6mL乙酸乙酯，弃去流出液，活化色谱柱；将待净化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后洗脱液，供GC/MS分析。
七、相关检测服务
八、服务流程
常规订单流程如下，如遇特殊情况，协商沟通；希望我们紧密配合，为您提供优质的服务。
九、我们的优势
十、关于我们
卡文思检测是生命科学检测服务平台，以服务大农业为主，仪器设备涵盖电子光学、质谱、光谱、色谱、生化分离分析、样品前处理和制备。服务涉及水产品、视频、农业投入品、产地环境等；承检参数以农兽药和其他药物残留、保鲜剂和防腐剂及添加剂、重金属与其他元素为主，涉及土壤养分、品质营养、微生物及生物毒素等。
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